Без кейворда
Methods of test for chloride ion content in hardened concrete
注記 硬化コンクリートに含まれる塩化物イオンを，50 ℃の温水に抽出し，分析する方法もある（附
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8646 デキストリン水和物（試薬）
JIS K 8830 ウラニン（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。
b) 水 JIS K 0557に規定するA4と同等程度以上の品質をもつ水とする。
滴定液類の標定には，JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質2) を用いる。
3) 試薬類の溶液名称の後に（ ）で示されている濃度は，標準液以外は概略の濃度であることを意味
する。例えば，硝酸（2 mol/L）は約2 mol/Lの硝酸溶液であることを示す。また，溶液名の前に示
4) 標準液を薄めて低濃度の標準液を調製する場合には，特に断らない限り10 mL以上の全量ピペット
1) ガラス器具は，特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。デシケー
ターに用いる乾燥剤は，JIS Z 0701に規定する包装用シリカゲルA形1種を用いる。
2) 磁器るつぼ及び磁器蒸発皿は，JIS R 1301及びJIS R 1302に規定するものを使用する。ただし，そ
3) ろ紙は，JIS P 3801に規定する定量分析用5種B，5種C又は6種を使用する。ただし，それぞれ
4) 特に断らない限り試薬の計量には，最小目盛り0.1 mg以下の化学天びんを用いる。
子天びんを用い，約10 gを0.01 gの桁まではかりとる。また，化学天びんを用いて試料をはかりとる場合
には，1〜10 gの範囲で，0.1 mgの桁まではかりとる。同じ方法で2個の試料をはかりとる。
a) 硝酸（1＋6） JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製したものとする。
b) 硝酸（1＋1） JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製したものとする。
c) 炭酸カルシウム（試薬） JIS K 8617に規定するもの。
d) 過酸化水素（試薬） JIS K 8230に規定するもの。
a) 箇条6に従って試料を，2個の乾いたビーカー（200 mL）にそれぞれはかりとり，時計皿で覆う。こ
れらの試料をはかりとったビーカー（200 mL）の縁から，硝酸（1＋6）70 mLを徐々に加える。
d) ガラス漏斗及びろ紙（5種B）を用いてビーカー（200 mL）にろ過，又はブフナー漏斗及びろ紙（5
スコ（200 mL）に移し，水を加えて200 mLに定容して試験溶液とする。ろ液及び洗液を合わせた量
はほぼ120 mL程度となるので，電位差滴定装置によって，全量をそのまま測定する場合には，200 mL
量を塩化物イオン電極を用いた電位差滴定装置にセットし，0.005 mol/L，0.01 mol/L又は0.1 mol/L硝酸銀
a) ウラニン溶液（2 g/L） JIS K 8830に規定するウラニン（試薬）5) 0.2 gを水に溶かして100 mLとす
b) デキストリン溶液 JIS K 8646に規定するデキストリン水和物（試薬）2 gを水に溶かして100 mLと
c) 0.1 mol/L塩化物イオン標準液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを磁器
d) 0.01 mol/L塩化物イオン標準液 0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを全量フラスコ200 mLにとり，
e) 0.005 mol/L塩化物イオン標準液 0.1 mol/L塩化物イオン標準液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり，
0.1 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gを水に溶かして1 Lとする。暗色又は褐色ガ
g) 0.01 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀1.7 gを水に溶かして1 Lとする。又はf) の操作
によって得た0.1 mol/L硝酸銀溶液20 mLを全量フラスコ200 mLにとり，水を標線まで加える。暗色
h) 0.005 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀0.85 gを水に溶かして1 Lとする。又はf) の操
作によって得た0.1 mol/L硝酸銀溶液10 mLを全量フラスコ200 mLにとり，水を標線まで加える。暗
酸銀溶液を用いる場合には，0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを，0.01 mol/L硝酸銀溶液を用いる場合
には，0.01 mol/L塩化物イオン標準液20 mLを，さらに，0.005 mol/L硝酸銀溶液を用いる場合には，0.005
mol/L塩化物イオン標準液20 mLをビーカーにとり，水を加えて液量を約50 mLとし，これにデキストリ
ン溶液を5 mL及び指示薬としてウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴を加え，静かにかき混ぜながら，所定モル
a0.1： 0.1 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリウ
X： 標定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.005 844： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量（g）
a0.01： 0.01 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリ
X： 標定に要した0.01 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.000 584 4： 0.01 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量
a0.005： 0.005 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナト
X： 標定に要した0.005 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.000 292 2： 0.005 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量
a) 滴定に用いる硝酸銀溶液のモル濃度は，0.1 mol/L，0.01 mol/L又は0.005 mol/Lの中から，想定される
b) 箇条7の操作で得た試験溶液を表2によって，全量ピペットを用いてビーカー（200 mL）に分取し，
なお，7.4 d) の操作においてろ液及び洗液を200 mLに定容しないでそのまま全量を測定する場合，
0.2以上 2.0未満 0.5以上 5.0未満 1.0以上
0.02以上 0.2未満 0.05以上 0.5未満 0.1以上
0.025以上 0.25未満 0.05以上
d) 空試験として，b) の操作で分取した試験溶液，ろ液及び洗液の全量，又は抽出液の全量の代わりに，
e) 電位差滴定装置を用いて，少ない量の塩化物イオンを測定すると終点を検出しない場合があり，d) の
a) 7.4 d) によって，ろ液及び洗液を水で200 mLに定容して試験溶液とし，9.5 b) に従って試験溶液を分
Vi： 滴定に要したi mol/L硝酸銀溶液量（mL）
fi： i mol/L硝酸銀溶液のファクター
X： 9.5 b) の操作による試験溶液の分取量（mL）
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
b) 7.4 d) の操作によって，ろ液及び洗液を200 mLに定容しないでそのまま全量を測定した場合，又はろ
Vi： 滴定に要したi mol/L硝酸銀溶液量（mL）
fi： i mol/L硝酸銀溶液のファクター
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
a) 硫酸アンモニウム鉄（III）硝酸溶液（100 g/L） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・
12水（試薬）50 gを硝酸（6 mol/L）［JIS K 8541に規定する硝酸（特級）225 mLに水を加えて500 mL
b) チオシアン酸水銀（II）・エタノール溶液（3 g/L） 純度が質量分率99 %以上のチオシアン酸水銀（II）
（試薬）1.5 gをJIS K 8102に規定するエタノール（95）（試薬）に溶かし，500 mLとする。着色瓶に
c) 塩化物イオン標準液（500 mg Cl−/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム
ム0.824 gを，少量の水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を標線まで加える。又は，
計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）50 mLを全量フ
d) 塩化物イオン標準液（20 mg Cl−/L） 塩化物イオン標準液（500 mg Cl−/L）10 mLを全量フラスコ250
ン標準液（100 mg Cl−/L）20 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加える。
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を表3によって，全量ピペットを用いて共栓メスシリンダー50 mLに分
10 mLを100 mLに希釈
b) 硫酸アンモニウム鉄（III）硝酸溶液（100 g/L）10 mL及びチオシアン酸水銀（II）・エタノール溶液（3
c) 発色速度は温度によって異なるので，発色時の温度差が±2 ℃になるように，液温を約20 ℃に保ち，
d) 吸収セルに移し，水50 mLについてa)〜c) の操作を行った空試験の溶液を対照液とし，波長460 nm
塩化物イオン標準液（20 mg Cl−/L）0〜25 mLを共栓メスシリンダー50 mLに段階的にとり，水を加えて
50 mLとした後，10.4 b)〜d) の操作を行って塩化物イオン（Cl−）の量と吸光度との関係線を作成する。
X： 10.4 a) の操作による試験溶液の分取量（mL）
a) ウラニン溶液（2 g/L） JIS K 8830に規定するウラニン0.2 gを水に溶かして100 mLとする。
b) デキストリン溶液 JIS K 8646に規定するデキストリン水和物（試薬）2 gを水に溶かして100 mLと
c) 0.1 mol/L塩化物イオン標準液 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを磁器
d) 0.1 mol/L硝酸銀溶液 JIS K 8550に規定する硝酸銀（試薬）17 gを水に溶かして1 Lとし，暗色又は
0.1 mol/L塩化物イオン標準液20 mLをビーカーにとり，水を加えて液量を約50 mLとし，これにデキス
トリン溶液5 mLと指示薬としてウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴とを加え，静かにかき混ぜながら，0.1 mol/L
a： 0.1 mol/L塩化物イオン標準液200 mL中の塩化ナトリウ
x： 標定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
0.005 844： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化ナトリウム相当量（g）
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を表4によって，全量ピペットを用いてビーカー（200 mL）に分取し，
b) デキストリン溶液5 mL及びウラニン溶液（2 g/L）3〜4滴を加えてかき混ぜる。
c) 静かにかき混ぜながら0.1 mol/L硝酸銀溶液で滴定する。黄緑の蛍光が消失して僅かに赤くなったとき
d) 空試験として，試験溶液の代わりに等しい容積の水を用いてb) 及びc) の操作を行って滴定量を求め，
V： 滴定に要した0.1 mol/L硝酸銀溶液量（mL）
f： 0.1 mol/L硝酸銀溶液のファクター
X： 11.5 a) の操作による試験溶液の分取量（mL）
0.003 545： 0.1 mol/L硝酸銀溶液1 mLの塩化物イオン相当量（g）
a) 溶離液 溶離液は，装置の種類及び分離カラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
b) 再生液 再生液は，装置の種類及びサプレッサの種類によって異なるので，あらかじめ分離カラムと
c) 塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L） JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウ
1.648 gをとり，少量の水に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水を標線まで加える。又は，
計量法に基づく校正事業者によって校正された塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）を用いる。
d) 塩化物イオン標準液（100 mg Cl−/L） 塩化物イオン標準液（1 000 mg Cl−/L）10 mLを全量フラスコ
オン標準液（100 mg Cl−/L）を用いる。
a) イオンクロマトグラフ イオンクロマトグラフはサプレッサ方式で，b)〜d) の条件を満たし，塩化物
b) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製のものに，強塩基性陰イオン交換体（表層被覆形，全多
d) 記録部 データ記録装置又は記録計とする。
e) ろ過膜 装置の劣化原因となる試験溶液中の微粒子を除去するために使用する。孔径0.45 μm以下の
a) 箇条7の操作で得た試験溶液を，孔径0.45 μm以下のろ過膜，ろ紙5種C又はろ紙6種でろ過し，初
b) 試料の電気伝導度が10 ms/m（100 μS/cm）（25 ℃）以上の場合には，電気伝導度が10 ms/m以下にな
b) 12.4の準備操作を行った試料の一定量（例えば，50〜200 μLの一定量）をイオンクロマトグラフに注
e) 検量線から得た塩化物イオンの濃度（mg Cl−/L）を求め，試料中の塩化物イオンの含有量（質量分率 %）
塩化物イオン標準液（100 mg Cl−/L）0〜25 mLを段階的に全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで
含有量の平均値を四捨五入によって質量分率 %で小数点以下2桁に丸めて試験結果（質量分率 %）とす
a) 鉄筋探査計 鉄筋探査計は，かぶり厚さ，鉄筋間隔が測定可能なものとする。
c) コンクリート用カッター コンクリート用カッターは，乾式又は湿式のダイヤモンドカッターとする。
h) ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き150 μmの網ふるいとする。
注記 スライスの厚さを10〜20 mmとすることが多い。
b) 分析試料は，約5 mm以下に粉砕して乾かしたものから，全塩化物イオン又は温水抽出塩化物イオン
のいずれか一方を分析する場合は約50 g，両者を分析する場合には約100 gはかりとり，振動ミル又
は鉄乳鉢を用いて，JIS Z 8801-1の試験用ふるいの150 μmを全通するように粉砕したものを平底磁器
注記 直径100 mmのコンクリートコアでスライスの厚さが20 mm，15 mm及び10 mmの場合に，
試料の量は，それぞれ約360 g，約270 g及び約180 gを得ることができ，又は直径75 mmの
コンクリートコアでスライスの厚さが20 mm，15 mm及び10 mmの場合に，試料の量は，そ
れぞれ約200 g，約150 g及び約100 gを得ることができる。
a) 蓋付ポリプロピレン瓶（200 mL又は500 mL）
b) 共栓付三角フラスコ（200 mL）
c) コニカルフラスコ（300 mL）
硝酸（1＋6）は，JIS K 8541に規定する硝酸（試薬）特級を用いて調製する。
試料10 gを，0.01 gの桁まではかりとる。
試料を50 ℃に温め，50 ℃の温水を加えて保温し，30分間振とう又はかき混ぜて塩化物イオンを抽出す
b) 試料10 gを，蓋付ポリプロピレン瓶（200 mL又は500 mL），共栓付三角フラスコ（200 mL）又はコ
ニカルフラスコ（300 mL）にはかりとり，（50±1）℃に温める。次いで水50 mLをはかりとり，水温
g) ポリプロピレン瓶（500 mLの場合）及び保温容器の一例を図B.1に示す。
参考文献 JIS A 1107 コンクリートからのコアの採取方法及び圧縮強度試験方法
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部：金属製網ふるい
現行規格（JIS A 1154:2020）
旧規格（JIS A 1154:2012）
9 塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法 9.5 操作e)
9 塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法 9.4 操作d)
7.4 d) において，試験溶液を200 mLに定容した場合の計算式と，試験溶液を200 mLに定容しないで，ろ液及び洗液の全量を測定した場合の計算式とを併記した。
7.4 d) においてろ液及び洗液を200 mLに定容しないで，そのまま全量を試験溶液とした場合，ろ過工程を省略した全量をそのまま測定した場合は，計算式中の係数が異なり，適切に示されていなかったため。
単位容積当たりの塩化物イオンの量の平均値を求めるに当たって，次の二通りの方法が考えられたため。 a) 2個の塩化物イオン濃度（%）の平均値を求めてから単位容積当たりの塩化物イオン量を求める。 b) 1個ごとに単位容積当たりの塩化物イオン量を求めてから2個の平均値を求める。 旧規格では，いずれの方法で求めるか不明瞭であったため，求め方を詳しく示した。